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1原理

试样经盐酸酸化后,用乙醚提取苯甲酸、山梨酸,采用气相色谱 - 氢火焰离子化检测器进行分离测定,外标法定量。

2 试剂和材料

除非另有说明,本方法所用试剂均为分析纯,水为 GB / T6682 规定的一级水。

2. 1试剂

2. 1. 1乙醚( C 2 H 5 OC 2 H 5 )。

2. 1. 2乙醇( C 2 H 5 OH )。

2. 1. 3正己烷( C 6 H 14 )。

2. 1. 4乙酸乙酯( CH 3 CO 2 C 2 H 5 ):色谱纯。

2. 1. 5盐酸( HCl )。

2. 1. 6氯化钠( NaCl )。

2. 1. 7无水硫酸钠( Na 2 SO 4 ): 500℃ 烘 8h ,于干燥器中冷却至室温后备用。

2. 2试剂配制

2. 2. 1盐酸溶液( 1+1 ):取 50mL 盐酸,边搅拌边慢慢加入到 50mL 水中,混匀。

2. 2. 2氯化钠溶液( 40g / L ):称取 40g 氯化钠,用适量水溶解,加盐酸溶液 2mL ,加水定容到 1L。

2. 2. 3正己烷 - 乙酸乙酯混合溶液( 1+1 ):取 100mL 正己烷和 100mL 乙酸乙酯,混匀。

2. 3标准品

2. 3. 1苯甲酸( C 6 H 5 COOH , CAS 号: 65-85-0 ),纯度 ≥99. 0% ,或经国家认证并授予标准物质证书的标准物质。

2. 3. 2山梨酸( C 6 H 8 O 2 , CAS 号: 110-44-1 ),纯度 ≥99. 0% ,或经国家认证并授予标准物质证书的标准物质。

2. 4标准溶液配制

2. 4. 1苯甲酸、山梨酸标准储备溶液( 1000mg / L ):分别准确称取苯甲酸、山梨酸各 0. 1g (精确到0. 0001g ),用甲醇溶解并分别定容至 100mL 。转移至密闭容器中,于 -18℃ 贮存,保存期为 6 个月。

2. 4. 2苯甲酸、山梨酸混合标准中间溶液( 200mg / L ):分别准确吸取苯甲酸、山梨酸标准储备溶液各10. 0mL 于 50mL 容量瓶中,用乙酸乙酯定容。转移至密闭容器中,于 -18℃ 贮存,保存期为 3 个月。

2. 4. 3苯甲酸、山梨酸混合标准系列工作溶液:分别准确吸取苯甲酸、山梨酸混合标准中间溶液 0mL 、0. 05mL 、 0. 25mL 、 0. 50mL 、 1. 00mL 、 2. 50mL 、 5. 00mL 和 10. 0mL ,用正己烷 - 乙酸乙酯混合溶剂( 1+1 )定容至 10mL ,配制成质量浓度分别为 0 mg / L 、 1.00mg / L 、 5. 00mg / L 、 10. 0 mg / L 、 20.0mg / L 、50. 0mg / L 、 100mg / L 和 200mg / L 的混合标准系列工作溶液。西安代生孩子花费临用现配。

2. 5材料

塑料离心管:50mL 。

3仪器和设备

3. 1气相色谱仪:带氢火焰离子化检测器( FID )。

3. 2分析天平:感量为 0. 001g 和 0. 0001g 。

3. 3涡旋振荡器。

3. 4离心机:转速 8000r / min 。

3. 5匀浆机。

3. 6氮吹仪。

4分析步骤

4. 1试样制备

取多个预包装的样品,其中均匀样品直接混合,非均匀样品用组织匀浆机充分搅拌均匀,取其中的200g 装入洁净的玻璃容器中,密封,水溶液于 4℃ 保存,其他试样于 -18℃ 保存。

4. 2试样提取

准确称取约 2.5g (精确至 0.001g )试样于 50mL 离心管中,加 0.5g氯化钠、0. 5mL 盐酸溶液( 1+1 )和 0. 5mL 乙醇,用 15mL 和 10mL 乙醚提取两次,每次振摇 1min ,于 8000r / min 离心 3min 。每次均将上层乙醚提取液通过无水硫酸钠滤入 25mL 容量瓶中。加乙醚清洗无水硫酸钠层并收集至约25mL 刻度,最后用乙醚定容,混匀。准确吸取 5mL 乙醚提取液于 5mL 具塞刻度试管中,于 35℃ 氮吹至干,加入 2mL 正己烷 - 乙酸乙酯( 1+1 )混合溶液溶解残渣,待气相色谱测定。

4. 3仪器参考条件

4. 3. 1色谱柱:聚乙二醇毛细管气相色谱柱,内径 320 μ m ,长 30m ,膜厚度 0. 25 μ m ,或等效色谱柱。

4. 3. 2载气:氮气,流速 3mL / min 。

4. 3. 3空气: 400L / min 。

4. 3. 4氢气: 40L / min 。

4. 3. 5进样口温度: 250℃ 。

4. 3. 6检测器温度: 250℃ 。

4. 3. 7柱温程序:初始温度 80℃ ,保持 2min ,以 15℃ / min 的速率升温至 250℃ ,保持 5min 。

4. 3. 8进样量: 2 μ L 。

4. 3. 9分流比: 10∶1 。

4. 4标准曲线的制作

将混合标准系列工作溶液分别注入气相色谱仪中,以质量浓度为横坐标,以峰面积为纵坐标,绘制标准曲线。

4. 5试样溶液的测定

将试样溶液注入气相色谱仪中,得到峰面积,根据标准曲线得到待测液中苯甲酸、山梨酸的质量浓度。

5分析结果的表述

试样中苯甲酸、山梨酸含量按式(2 )计算:

…………………………( 2 )

式中:

X———试样中待测组分含量,单位为克每千克(g/kg);

ρ———由标准曲线得出的样液中待测物的质量浓度,单位为毫克每升(mg/ L );

V———加入正己烷 - 乙酸乙酯( 1+1 )混合溶剂的体积,单位为毫升( mL );

25———试样乙醚提取液的总体积,单位为毫升( mL );

m———试样的质量,单位为克(g );

5———测定时吸取乙醚提取液的体积,单位为毫升( mL );

1000 ———由mg/kg转换为 g /kg的换算因子。

结果保留 3 位有效数字

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